氣相色譜/光離子化檢測器簡介 　　1 概述 　　60年月以來，人們對氣相色譜光離子化檢測器停止了較多的研討和報道。光離子化檢測器是一種通用性兼挑選性的檢測器，對大大都無機物都有呼應旌旗燈號，美國EPA己將其用于水、廢水和泥土中數十種無機凈化物的檢測。 　　1.1光離子化檢測器范例 　　光離子化檢測器從布局上可分為光窗型和無光窗型兩種。 　　(1) 無光窗離子化檢測器 　　這是一種操縱微波能量激起常壓惰性氣體發生的等離子體，作為光源的光離子化檢測器(Microwave Photo-ionization detector)，以石英或硬質玻璃管資料建造。燈。，當樣品的組分進入光離子化檢測器離子化室后，份子組分被高能量的等離子體激起為正離子和自在電子，在強電場的感化下作定向活動構成離子流并輸入旌旗燈號;當份子的電離能高于光子能量時則不會發生離子化效應。如選用氦氣作為放電氣體，在實際上可檢測統統氣化的物資。 　　(2)光窗式光離子化檢測器 　　它降服了無窗口式光離子化檢測器的很多缺點，首要由紫外光源和電離室構成，中心由可透紫外光的光窗相隔，窗資料接納堿金屬或堿土金屬的氟化物制成。在電離室內待測組分的份子接收紫外光能量發生電離，選用不同能量的燈和不同的晶體光窗，可挑選性地測定各類范例的化合物，其進程以下: 　　R+hv－R++e 　　R－R+hv－R1++R2-(離解) 　　當用N2作載氣時 　　N2+hv－N2* 　　N2+R－N2+R++e 　　不同的紫外燈光有不同的放電氣體。不同能量的光子，操縱11.7ev的高能燈和氟化鋰(LiF)光窗時，光離子化檢測器可作為通用型檢測器;當操縱低能量燈時，待測組分的規模變窄，此時光離子化檢測器為挑選性檢測器。 　　影響光離子化檢測器的身分 　　(1)光離子化檢測器的呼應與待測組分的碳數、烴的不飽和度和功效團范例有關。 　　(2)選用氣體的電離勢要高于所用燈的光子能量。氬凡是以為是最好呼應的抱負氣體。 　　1.2 光離子化檢測器的特色 　　1.2.1 光離子化檢測器對大大都無機物可發生呼應旌旗燈號，如對芳烴和烯烴具備挑選性，可降落夾雜碳氫化合物中烷烴基體的旌旗燈號，以簡化色譜圖。 　　1.2.2 光離子化檢測器豈但具備較高的活絡度，還可簡潔地對樣品停止前處置。在闡發脂肪烴時，其呼應值可比火焰離子化檢測器高50倍。 　　1.2.3 具備較寬的線性規模(107)，電離室體積小于50μe，合適于設置裝備擺設毛細管柱色譜。 　　1.2.4 它是一種非粉碎性檢測器，還可和質譜、 紅外檢測器等實施聯用，以獲得更多的信息。 　　1.2.5 光離子化檢測器和火焰離子化檢測器聯用，可按布局辨別芳烴、烯烴和烷烴，從而處理了極性附近化合物的族闡發題目。它還可與色譜微波等離子體發射光譜相媲美，并且直觀，方式簡潔。 　　1.2.6 可在常壓下停止操縱，不需操縱氫氣、氛圍等，簡化了裝備，便于照顧。 　　1.3 檢測器的靜態規模和檢測限 　　光離子化檢測器和色譜經常操縱的別的檢測器對無機物的檢測規模和檢測限見圖1。由圖1可見，光離子化檢測器的線性規模最寬，活絡度高于火焰離子化檢測器。 　　2 光離子化檢測器機能考查 　　曾亞娣等較周全地考查所研制的光離子化檢測器，其根基機能: 　　(1)別離接納9.5ev、10.2ev、11.7ev三種能量的光離子化檢測器檢測了9種烷、烯、苯系物和萘無機物，成果標明，光離子化檢測器對不同布局化合物的活絡度存在較大的不同(噪聲程度在10-11~10-14之間)，在三種燈能量的光離子化檢測器中，能量為10.2ev，活絡度最高，按燈能量的削減其活絡度慢慢降落(9.5ev的光離子化檢測器對萘的呼應破例)。 　　(2)為描寫光離子化檢測器的定量和定性特點，用10.2ev燈源的光離子化檢測器檢測了烷、烯、苯系物、醇、酯、胺、多環芳烴等60種無機物的絕對克份子呼應和PID/FID歸一化呼應比(NR)，成果標明，不同的布局對PID的絕對活絡度存在較大的不同，因此在定量闡發時需作校訂。PID/FID歸一化呼應比的挨次為芳烴>烯烴>烷烴，在低碳規模內，這幾類化合物的PID/FID歸一化呼應比值相差更加較著。即顯現出光離子化檢測器有較強的挑選性，以是操縱NR值可對龐雜夾雜物停止分類定性。 　　(3)用三種燈源的光離子化檢測器對烷、烯、甲苯、芳烴、多環芳烴等10種化合物停止測定，PID/FID歸一化呼應比及挑選比的成果標明，9.5ev燈能的檢測器，固然其烯烴/烷烴和單核芳烴/烷烴的挑選比都比10.2ev檢測器有所降落，但它對苯乙烯和多環芳烴的挑選比都比10.2ev檢測器高2~5倍。另外，9.5ev的光離子化檢測器對苯環含有斥電子基團的物資(如碘代苯、對甲苯胺、酚等)也具備很高的挑選性。 　　3 操縱 　　3.1 美國EPA闡發方式 　　3.1.1 飲用水 　　美國EPA制定了飲用水和泥土中無機物闡發方式(502.1、502.2、503.1、8020/8021)，此中方式502.2操縱HP2502.2毛細管柱(長60m，內徑530um，膜厚3um)、HP5890GC/ELCD2PID體系，測定了飲用水中60種揮發性無機物。由光離子化檢測器檢出此中37種化合物，電導檢測器檢出此中44種化合物。 　　3.1.2 廢水 　　美國EPA制定了都會和產業排水中無機物的闡發方式，在602方式中，操縱HP624石英毛細管柱(長30m，內徑530μm，膜厚3.0μm)HP5890GC/PID體系，測定了廢水中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯苯、二氯苯等9種可吹脫性芬芳族化合物。 　　3.2 硫醇類化合物 　　Stein操縱硅膠、柴炭、XAD-2、Tenax、Chromosorb、Porapak等吸附劑富集硫醇類化合物，以為可用光離子化檢測器，有用地檢測甲基硫醇、乙基硫醇、三丁基硫醇、二丁基硫醇、丙基硫醇和正丁基硫醇等化合物。Tassel操縱添補柱GC/PID測定了甲基硫醇、乙基硫醇、丙基硫醇、丁基硫醇等6種硫醇類化合物。 　　3.3 其余 　　操縱微波能量在常壓激起惰性氣體氬或氦，發生的等離子體作為光致電離源的氣相色譜光離子化檢測器，并考查了這類檢測器的呼應與微波功率和進樣量的干系。操縱添補柱SC-6型GC/PID測定了苯、二硫化碳、四氯化碳、四氯乙烯、甲酸等化合物，最小檢則量在10-8~10-10克的程度。